4.4 İNCE TANELERİN TAYİNİ – METİLEN MAVİSİ DENEYİ
(TS EN 933-9)
4.4.1 – Kapsam
Bu deney, ince agregalarda veya gruplandırılmamış agregalarda (0-2) mm aralığının metilen mavisi
değerinin (MB) tayini için yapılır.
(0-0,125) mm aralığının metilen mavisi değerinin (MBF) tayinine ilişkin bir işlem, ayrıca verilmektedir.
4.4.2 – Prensip
Metilen mavisi çözeltisi, su içerisindeki deney numunesi kısmından oluşan süspansiyonuna arka
arkaya ilâve edilir. Boya çözeltisinin deney numunesi kısmı tarafından adsorpsiyonu, çözeltinin her
ilâvesinden sonra süzgeç kâğıdında bir leke deneyi yapılarak serbest boyanın varlığının belirlenmesi
suretiyle kontrol edilir.
Serbest boyanın varlığı teyit edildiğinde, metilen mavisi değeri (MB veya MBF) hesaplanır ve deneye
tâbi tutulan agreganın beher kilogramı başına adsorplanan boya, gram cinsinden ifade edilir.
4.4.3 – Reaktifler
4.4.3.1 – Boya çözeltisi, standard veya teknik kalitedeki metilen mavisi, (10,0 ±0,1) g/L .
Çözeltinin kullanım süresi en fazla 28 gün olmalıdır. Çözelti, ışık almayacak şekilde muhafaza
edilmelidir.
4.4.3.2 – Damıtık veya demineralize su.
4.4.3.3 – Kaolinit, metilen mavisi değeri (MBK) bilinen. Aşırı miktarda boya kullanımını önlemek için,
100 g kaolinit için 1 g ilâ 2 g arasında MBK değerine sahip kaolinit tercih edilir.
4.4.4 – Cihaz ve malzemeler
4.4.4.1 – Büret, 100 mL veya 50 mL kapasiteli, 1/10 mL veya 1/5 mL olarak derecelendirilmiş, veya
bunların yerine bir adet 5 mL’lik ve 1 adet de 2 mL’lik mikro-pipet.
4.4.4.2 – Süzgeç kâğıdı, üzeri bölümlü, kül ihtiva etmeyen (kül muhtevası < %0,010), 95 g/m2,
kalınlığı 0,20 mm, süzme hızı 75 saniye; gözenek büyüklüğü 8 μm olan.
4.4.4.3 – Cam çubuk, uzunluğu 300 mm, çapı 8 mm olan.
4.4.4.4 – Pervaneli karıştırıcı, dakikada (600±60) devire kadar değişik hızlarda kontrol edilebilen ve
(75 ±10) mm çapında üç veya dört pervane kanadına sahip.
4.4.4.5 – Terazi, tartılacak kütleyi, %0,1 yaklaşımla tartabilen.
4.4.4.6 – Kronometre, 1 saniye yaklaşımla okuma yapabilen.
4.4.4.7 – Deney eleği, 2 mm göz açıklıklı.
4.4.4.8 – Beher, cam veya plâstik, 1 L veya 2 L kapasiteli.
4.4.4.9 – Ölçülü balon, cam, 1 L kapasiteli.
4.4.4.10 – Havalandırmalı etüv, sıcaklığı, (110 ±5) ºC’de tutulabilen.
4.4.4.11 – Desikatör.
4.4.5 – Deney numunesi kısımlarının hazırlanması
Lâboratuvar numuneleri, (0-2) mm tane büyüklüğüne sahip en az 200 g agrega ihtiva eden bir kısmî
numune elde edilmesi amacıyla, TS EN 932-2’ye uygun olarak azaltılmalıdır. Kısmî numune, (110 ±5)
ºC’de sabit kütleye kadar kurutulur ve soğumaya bırakılır. Kuru kısmî numune, etkin bir ayırmanın ve
(0-2) mm aralığındaki tüm tanelerin toplanmasının sağlanması için bir deney fırçası kullanılarak,
koruyucu bir elek ile korunan (gerekirse) 2 mm göz açıklıklı bir elekten elenir. 2 mm göz açıklıklı elekte
tutulan taneler ayırılır ve gerekirse bu elekten geçen malzeme, en az 200g’lık bir deney numunesi
kısmı elde etmek için, TS EN 932-2’ye uygun olarak azaltılır. Deney numunesi kısmı tartılır ve kütle, 1
g yaklaşımla M1 olarak kaydedilir.
4.4.6 – İşlem
4.4.6.1 – Leke deneyinin açıklanması
Leke deneyi, her boya ilâvesinden sonra, cam çubuk ile süspansiyondan bir damla alınması ve
damlanın süzgeç kâğıdı üzerine bırakılmasından ibarettir. Meydana gelen leke, renksiz ıslak bir bölge
ile çevrelenen ve genellikle homojen mavi renkli bir merkezî malzeme birikintisinden oluşur. Alınan
damlanın miktarı, birikinti çapı 8 mm ilâ 12 mm arasında kalacak şekilde olmalıdır.Islak bölgede,
yaklaşık 1 mm’lik açık mavi bir halka ihtiva eden bir hâlenin, merkezî birikinti etrafında meydana
gelmesi durumunda, deney, pozitif olarak mütalâa edilir.
Dönüm noktasına yaklaşıldıkça, hâle belirir, ancak kil minerallerinin boya adsorpsiyonunu
tamamlamaları biraz zaman alacağından, bu hâle daha sonra kaybolabilir. Bu nedenle, leke deneyi
54
daha fazla boya çözeltisi ilâve edilmeksizin 1 dakika aralıklarla 5 dakika süreyle tekrarlanmak
suretiyle, dönüm noktası tayin edilir.
4.4.6.2 – Süspansiyonun hazırlanması
(500± 5) mL’lik damıtık veya demineralize su, behere konur ve kurutulmuş deney numunesi kısmı
spatül ile iyice karıştırılarak behere ilâve edilir.
Boya çözeltisi (Madde 4.4.3.1) çalkalanır veya iyice karıştırılır. Büret, boya çözeltisi ile doldurulur ve
boya çözeltisi şişesi, karanlık bir yerde muhafaza edilir.
Karıştırıcı, 600 devir/dakika hıza ayarlanır ve pervane, beher tabanından yaklaşık 10 mm yüksekte
olacak şekilde yerleştirilir.
Karıştırıcı çalıştırılır ve kronometreye basılarak beherdeki malzeme önce 5 dakika süreyle (600±60)
devir/dakika, takiben deneyin geriye kalan kısmında sürekli olarak (400 ± 40) devir/dakika hızda
karıştırılır.
Deney numunesi kısmında, bir hâle oluşturmaya yetecek miktarda ince tane mevcut değilse, kaolinit
boya çözeltisiyle birlikte aşağıda belirtildiği gibi ilâve edilmelidir:
(110 ±5)ºC’de sabit kütleye kadar kurutulmuş olan kaolinitten (30,0 ±0,1) g, behere ilâve edilir. Daha
sonra, V’ mL boya çözeltisi, behere ilâve edilir.
Burada V’= 30 MBK olup, 30 g kaolinit tarafından adsorplanan boya çözeltisinin hacmidir.
4.4.6.3 – Adsorplanan boya miktarının tayini
Süzgeç kâğıdı , yüzeyinin büyük kısmı herhangi bir katı veya sıvı ile temas etmeyecek şekilde boş bir
beherin üzerine veya başka uygun bir destek üzerine yerleştirilir.
(600 ± 60) devir/dakika hızda 5 dakika süreyle karıştırmadan sonra behere 5 mL boya çözeltisi ilâve
edilir; beherdeki malzeme, (400 ± 40) devir/dakika hızda en az 1 dakika karıştırılır ve süzgeç kâğıdı
üzerinde leke deneyi yapılır. 5 mL’lik bu ilk boya çözeltisi ilâvesinden sonra hâle belirmezse, 5 mL
daha boya çözeltisi ilâve edilir, 1 dakika süreyle karıştırmaya devam edilir ve bir leke deneyi daha
yapılır. Hâlenin yine görülmemesi durumunda, görülünceye kadar karıştırmaya, boya ilâvesine ve aynı
şekilde leke deneyleri yapılmasına devam edilir. Hâle görülmesi aşamasına ulaşıldığında, daha fazla
boya çözeltisi ilâvesi yapılmaksızın karıştırmaya devam edilir ve 1 dakika aralıklarla leke deneyleri
yapılır.
Hâle, ilk 4 dakikada kaybolursa, 5 mL daha boya çözeltisi ilâve edilir. Hâle, beşinci dakikada
kaybolursa, sadece 2 mL boya çözeltisi ilâve edilir. Her iki durumda da hâle, 5 dakika süreyle varlığını
sürdürünceye kadar karıştırmaya ve leke deneyleri yapılmasına devam edilir. 5 dakika süreyle
varlığını sürdüren bir hâle meydana getirmek için ilâve edilen boya çözeltisinin toplam hacmi (V1), 1
mL yaklaşımla kaydedilir.
4.4.7 – Hesaplama ve sonuçların gösterilmesi
(0-2) mm tane büyüklüğü aralığının beher kilogramı başına tüketilen boyanın gram cinsinden ifadesi
olan metilen mavisi değeri (MB), aşağıdaki eşitlik ile hesaplanır:
Burada;
M1 : Deney numunesi kısmının kütlesi, g,
V1 : İlâve edilen boya çözeltisinin toplam hacmi, mL,
dir.
MB değeri, (0-2) mm aralığının beher kilogramı için kullanılan boya miktarı, 0,1 g yaklaşımla
kaydedilir.
Deney, kaolinit ilâve edilerek yapılıyorsa, yukarıdaki eşitlik,
Olur.
Burada;
V’ : Kaolinit tarafından adsorplanan boya çözeltisinin hacmi, mL’dir.
55
EK-A
(0-0,125) mm Tane Büyüklük Aralığının Metilen Mavisi Değerinin (MBF) Tayinine İlişkin İşlem
A.1 Deney numunesi kısımları, Madde 4.4.5’de belirtildiği gibi hazırlanır ve Madde 4.4.6’daki deney
işlemleri uygulanır. Ancak burada, (0-0,125) mm büyüklük aralığındaki agregaya ait deney numunesi
kısmının kütlesi (M1), (30,0 ±0,1) g.dır.
A.2 Metilen mavisi değeri (MBF), (0-0,125) mm tane büyüklük aralığının beher kilogramı başına boya
miktarı olarak gram cinsinden aşağıdaki eşitlik ile hesaplanır :
Burada;
M1 : Deney numunesi kısmının kütlesi, g,
V1 : İlâve edilen boya çözeltisinin toplam hacmi, mL,dir.
A.3 MBF değeri, (0-0125) mm aralığının beher kilogramı başına boya miktarı olarak, 0,1 g yaklaşımla
kaydedilir.
EK-B
Belirtilen bir MB değeri ile uygunluk deneyi
Belirtilen bir MB değeri ile ilgili uygunluğun kontrolü, tek bir boya çözeltisi ilâvesiyle aşağıdaki şekilde
yapılabilir:
(0-2) mm aralığının beher kilogramı başına boya miktarı olarak gram cinsinden ifade edilen sözkonusu
MB değeri, “MB1” ise, bu durumda, bir defada ilâve edilecek boya çözeltisinin hacmi (V2), aşağıdaki
eşitlik ile hesaplanır :
Burada;
M1 : Deney numunesi kısmının kütlesi, g,
MB1: (0-2) mm aralığındaki agreganın beher kilogramı başına boya miktarı olarak belirtilmiş olan MB
değeri, g,
V’ : İlâve edilen kaolinit tarafından adsorplanan boya çözeltisinin hacmi, mL’dir.
Madde 4.4.5’e uygun olarak bir deney numunesi kısmının hazırlanmasından sonra, süspansiyon,
deney numunesi kısmı, su ve gerekirse kaolinit kullanılarak, V2 mL boya çözeltisi ihtiva edecek şekilde
Madde 4.4.6.2’ye uygun olarak hazırlanmalıdır.
Leke deneyi, bu süspansiyonun (400± 40) devir/dakika hızda, 8 dakika süreyle karıştırılmasından
sonra yapılmalıdır. Leke deneyi (Madde 4.4.6.1) pozitif ise, kumun, şartnameye uygun olduğu
varsayılabilir. Ancak leke deneyi negatif ise, Madde 4.4.6.3’de açıklanan tayin işleminin tamamı
yapılmalıdır.
EK-C
10 G/L.lik Metilen Mavisi çözeltisinin hazırlanması
C.1 C.1.1 ilâ C.1.7 arasında açıklanan işlemler takip edilerek 10 g/L.lik boya çözeltisi hazırlanır.
C.1.1Çözeltinin hazırlanmasında, metilen mavisi [(C16H18CIN3S, nH2O (n = 2 – 3), saflık %98,5]
kullanılır.
C.1.2 Metilen mavisi tozunun su muhtevası (W) şöyle tayin edilir:
Yaklaşık 5 g metilen mavisi tozu tartılır ve kütle, en yakın 0,01 grama yuvarlatılarak Mh olarak
kaydedilir.
Bu toz (100± 5)ºC’de sabit kütleye kurutulur. Desikatörde soğutulur ve desikatörden dışarıya çıkartılır
çıkartılmaz tartılır. Kuru kütle 0.01 g yaklaşımla Mg olarak kaydedilir.
Not – 105ºC’nin üzerindeki sıcaklıklarda, metilen mavisi tozu değişikliğe uğrayabilir.
Su muhtevası (W), en yakın ondalığı verecek şekilde aşağıdaki eşitlik ile hesaplanır ve kaydedilir:
Burada ;
Mh : Metilen mavisi tozunun kütlesi, g,
Mg : Kurutulmuş metilen mavisi tozunun kütlesi, g.’dır.
Su muhtevası, her yeni boya çözeltisi hazırlanmasında yeniden tayin edilmelidir.
C.1.3 ((100 + W)/10) g ±0,01 g, (10 g kuru toza eşit) metilen mavisi tozu alınır.
56
C.1.4 500 mL ilâ 700 mL arasında damıtık veya demineralize su, bir beherde 40ºC’yi aşmayacak
şekilde ısıtılır.
C.1.5 Beher muhtevası, metilen mavisi tozu behere ilâve edilirken, yavaşça karıştırılır. Tozun
tamamen çözülmesini sağlamak için karıştırmaya 45 dakika devam edilir ve çözelti 20ºC’ye soğutulur.
C.1.6 Beherdeki çözelti, 1 L’lik bir ölçülü balona boşaltılır ve boyanın tümünün şişeye aktarılmasını
temin etmek için beher, damıtık veya demineralize su ile çalkalanır. Ölçülü balonun kalibrasyonuyla
uyumun sağlanması için, ölçülü balon ve suyun (20 ±1) ºC’lik sıcaklığa sahip olduğundan emin
olunmalıdır. Ölçülü balon, 1 L işaretine kadar damıtık veya demineralize su ile tamamlanır.
C.1.7Tozun tamamen çözülmesini teminen, ölçülü balon çalkalanır ve ölçülü balon içindeki çözelti,
hafif renkli bir cam muhafaza şişesine boşaltılır.
C.2 Muhafaza şişesi üzerinde aşağıdaki bilgiler bulunmalıdır :
a) Metilen mavisi çözeltisi, 10 g/L.lik,
b) Hazırlama tarihi,
c) Son kullanma tarihi.
C.3 Metilen mavisi çözeltisi, hazırlandıktan itibaren 28 günden fazla kullanılmamalıdır. Stok boya
çözeltisi, karanlık bir yerde muhafaza edilmelidir.
EK D
Kaolinitin Metilen Mavisi Değerinin (MBK) Tayini ile ilgili işlem
D.1 Kaolinit, (110 ± 5)ºC’de, sabit kütleye ulaşıncaya kadar kurutulur.
D.2 Kuru kaolinitten (30,0 ± 0,1) g tartılır.
D.3 (30 ± 0,1) g kaolinit, 500 mL demineralize veya damıtık su ile birlikte behere ilâve edilir.
D.4 Beher içindeki malzeme, beher tabanından 10 mm yükseğe yerleştirilen pervane ile, (600 ± 60)
devir/dakika hızda 5 dakika karıştırılır. Tayinin geri kalan kısmında, (400 ± 40) devir/dakika hızda
sürekli olarak karıştırmaya devam edilir.
D.5 Behere, 10 g/L’lik boya çözeltisinden 5 mL ilâve edilir ve (400± 40) devir/dakika hızda en az 1
dakika karıştırıldıktan sonra süzgeç kâğıdı üzerinde leke deneyi yapılır.
D.6 Gerekirse, pozitif sonuç alınıncaya kadar 5 mL’lik dozlar halinde boya çözeltisi ilâvesine devam
edilir. Her dakika sonunda leke deneyi yapılır ve kalıcı boya adsorpsiyonu elde edilinceye kadar
işleme devam edilir.
Beşinci leke deneyinde açık mavi halka kaybolursa, 2 mL’lik hacimler halinde boya çözeltisi ilâve
edilmelidir.
Her çözelti ilâvesini, 1 dakika aralıklarla yapılan leke deneyleri takip etmelidir.
Bu işlemler, deneyin birbirini izleyen 1 dakika aralıklarla toplam 5 dakika süreyle pozitif sonuç
vermesine kadar tekrarlanmalıdır. Bu durumda, tayin tamamlanmış olur.
D.7 Adsorplanan boya çözeltisinin toplam hacmi V’, mililitre cinsinden kaydedilir.
D.8 Kaolinitin metilen mavisi değeri, 100 g kaolinit için gerekli boya miktarı olarak, aşağıdaki eşitlikten
hesaplanır ve 0,1 g yaklaşımla kaydedilir:
MBK = V’/30
Burada;
V’: Adsorplanan boya çözeltisinin toplam hacmi, mL’dir.
Sonuçların değişmediğini kontrol etmek için, bilinen MBK değerine sahip kaolinit üzerinde,
düzenli aralıklarla deney yapılmalıdır. Bu işlem, yeni boya çözeltisinin kontrol edilmesi için
yapılmalıdır.